Fatturi li jaffettwaw id-determinazzjoni tal-fosfru totali bl-ispektrofotometrija tal-molibdat tal-ammonju
1. Ħasil tal-fliexken tal-kampjunar u ħażna tal-kampjun
Peress li l-fosfru totali huwa assorbit faċilment, il-flixkun tat-teħid tal-kampjuni għandu jitnaddaf qabel ma jittieħed il-kampjun. Meta tnaddaf, tista 'taħsel bil-lotion ta' l-aċidu kromiku l-ewwel biex taħsel il-materjal barrani li jeħel mal-ħajt ta 'ġewwa tal-flixkun tal-kampjunar, u mbagħad laħlaħ b'ilma tal-vit u ilma distillat biex tikkontrolla n-nixfa. Tużax deterġent fosforuż għall-għorik. Il-kampjun tal-ilma tal-fosfru totali mhuwiex stabbli u għandu jiġi analizzat immedjatament wara t-teħid tal-kampjuni biex jimminimizza l-bidla fir-riżultat tad-determinazzjoni. Jekk l-analiżi ma tistax issir immedjatament wara l-kampjunar, żid l-aċidu idrokloriku jew l-aċidu sulfuriku mal-kampjun għal pH ≤ 2, u ddetermina kemm jista 'jkun malajr fi żmien 24 siegħa.
2. L-influwenza tal-persulfat tal-potassju fuq ir-riżultat tad-determinazzjoni
Fid-determinazzjoni ta 'kuljum tal-fosfru totali, il-persulfat tal-potassju għandu influwenza kbira fuq ir-riżultati tad-determinazzjoni. Il-kwalità tal-persulfat tal-potassju disponibbli kummerċjalment mhix uniformi u l-kontenut ta 'impurità huwa għoli, li jirriżulta f'assorbanza vojta għolja, li taffettwa r-riżultati sperimentali. Għalhekk, uża l-persulfat tal-potassju importat kemm jista 'jkun. It-tieni nett, fil-proċess ta 'preparazzjoni tal-persulfat tal-potassju, minħabba li mhuwiex faċli li jinħall, jista' jinħall f'banju ta 'l-ilma fuq banju ta' l-ilma, iżda t-temperatura m'għandhiex taqbeż il-50 ℃ biex tevita li t-temperatura tkun għolja wisq u l-persulfat tal-potassju mid-dekompożizzjoni u l-falliment.
3. Influwenza ta 'kroma u turbidità
L-ilma tad-dranaġġ li aħna regolarment jittestjaw ħafna drabi jiltaqa 'ma' kulur jew turbidità fil-kampjun tal-ilma, li jirrikjedi li nużaw kumpens ta 'turbidity-color biex telimina l-influwenza tiegħu fuq ir-riżultat tal-kejl finali. Fil-proċess tal-kejl, wara li niddiġerixxu l-kampjun f'temperatura għolja, insibu li l-kampjun tal-ilma jsir ċar. Meta l-kontenut totali tal-fosfru fil-kampjun huwa baxx u l-kampjun huwa mdardar, dan il-metodu huwa aktar xieraq u preċiż.
4. Ħoll l-influwenza tal-ħin
Taħt kondizzjonijiet newtrali, il-kampjun huwa diġerit bil-persulfate tal-potassju, u l-fosfru kollu li fih huwa ossidizzat għal ortofosfat. F'mezz aċiduż, l-ortofosfat jirreaġixxi mal-molibdat tal-ammonju biex jiġġenera aċidu eteropolju tal-fosfomolibdenum fil-preżenza ta 'melħ tal-antimonju, li jitnaqqas immedjatament bl-aċidu askorbiku biex jifforma kumpless blu li l-kulur tiegħu huwa direttament proporzjonali għall-konċentrazzjoni. Iddetermina l-kontenut tiegħu bl-ispettrofotometrija. Dan juri li l-bidla fil-ħin tad-diġestjoni taffettwa direttament ir-rata ta 'konverżjoni ta' ortofosfat. Fit-teorija, jekk ir-rata tal-konverżjoni tal-ortofosfat issir iktar baxxa, il-kontenut totali tal-fosfru tal-kampjun tal-ilma jkun affettwat ukoll direttament u jsir iżgħar. Ladarba l-konverżjoni ta 'non-ortofosfat fil-kampjun ta' l-ilma tkun lesta, id-diġestjoni sussegwenti mhix meħtieġa. Għalhekk, l-aħjar ħin ta 'diġestjoni huwa 30 minuta (irreferi għall-manwal tal-istrument għad-dettalji).
5. L-influwenza tat-temperatura tal-kulur u l-ħin tal-kulur
Għal kampjuni b'konċentrazzjoni għolja, ir-reazzjoni tal-kulur hija aktar mgħaġġla, u l-kulur jista 'jiġi żviluppat kompletament f'7-8 minuti. Il-ħin tal-iżvilupp tal-kulur ta 'kampjuni b'konċentrazzjoni baxxa huwa itwal; meta t-temperatura tkun għolja, il-molekuli jimxu aktar malajr, u l-ħin tal-iżvilupp tal-kulur jitqassar. Fix-xitwa, it-temperatura tal-kamra ħafna drabi hija baxxa ħafna, li teħtieġ li tiżdied it-temperatura ambjentali tar-reazzjoni tal-kulur tal-kampjun. Ir-reazzjoni tal-kulur tista 'titwettaq f'banju ta' l-ilma f'temperatura ta '20-30 ° C biex jiġi żgurat ħin sħiħ ta' żvilupp tal-kulur ta '15-il minuta. Għandu jitkejjel kemm jista 'jkun malajr wara li jitlesta l-iżvilupp tal-kulur, biex jiġi evitat li l-fading jaffettwa l-assorbanza.
6. Assorbiment tal-cuvette
L-aħħar kulur tal-fosfomolibdenu ikkulurit għandu assorbiment qawwi fuq il-cuvette, u l-assorbiment huwa ovvju b'mod speċjali f'konċentrazzjonijiet għoljin, li jwassal għal riżultati ogħla. Għal determinazzjoni preċiża, għal kampjuni ta 'konċentrazzjoni għolja, tista' tieħu kampjun wieħed għal kull kejl, laħlaħ il-cuvette 3 darbiet b'ilma distillat, u mbagħad kejjel il-kampjun li jmiss, u tipprova tiddetermina l-konċentrazzjoni minn baxxa għal għolja biex tnaqqas l-iżball ikkawżat permezz ta 'assorbiment. Wara li jitlesta l-kejl, ħafna drabi tista 'tara assorbiment blu ovvju fuq il-ħajt tal-cuvette. Il-cuvette għandha tkun imxarrba fil-lotion ta 'l-aċidu kromiku jew iddilwixxi l-aċidu nitriku għal ftit żmien, u mbagħad titlaħlaħ għall-użu li jmiss
